Colofn cromatograffeg athreiddedd gel
Colofn 2.Chromatograffig (math cylchdro)
Colofn 3.Chromatograffig (Llawlyfr)
*** Rhestr brisiau ar gyfer y cyfan uchod, holwch ni i gael
Disgrifiad
Paramedrau technegol
Colofn cromatograffeg athreiddedd gel(Colofn GPC yn fyr) yw cydran graidd cromatograffeg athreiddedd gel (GPC ar gyfer byr) technoleg. Datblygwyd GPC, fel techneg cromatograffeg hylif effeithlon, gan J. ym 1964 C. Ers llwyddiant ymchwil Moore, mae wedi chwarae rhan bwysig mewn amrywiol feysydd gwyddoniaeth polymer. Roedd ym 1964, gan J C. Moore oedd y cyntaf i gynnal ymchwil yn llwyddiannus. Nid yn unig y gellir ei ddefnyddio ar gyfer gwahanu ac adnabod sylweddau moleciwl bach, ond gellir ei ddefnyddio hefyd i ddadansoddi homologau polymer gyda'r un priodweddau cemegol ond gwahanol gyfeintiau moleciwlaidd (mae polymerau'n cael eu gwahanu ar golofn gwahanu yn ôl eu cyfaint dynameg hylif moleciwlaidd maint).
 |
 |
 |
 |
(1) Mae'r holl gydrannau'n cael eu hychwanegu cyn echdynnu moleciwl toddyddion, gydag amser gwahanu byr.
(2) Gall ragweld yr amser elution a chaniatáu chwistrelliad parhaus.
(3) Nid yw'r broses wahanu o gromatograffeg gel yn dibynnu ar rymoedd rhyngfoleciwlaidd.
(4) Amser cadw byr, brig cromatograffig cul, yn hawdd ei ganfod.
Yn gyffredinol, nid oes unrhyw foleciwlau sydd wedi'u cadw'n gryf yn cronni yn y golofn cromatograffig, felly ni fydd y cydrannau sampl yn cael eu colli wrth wahanu, a bydd oes gwasanaeth y golofn hefyd yn cael ei hymestyn.
Baramedrau
Egwyddorion sylfaenol
Egwyddor Gwahanu
Gel yn anadweithiol yn gemegol,colofn cromatograffeg athreiddedd gelnid oes ganddo arsugniad, dosbarthiad a chyfnewid ïon. Gadewch i'r toddiant polymer mesuredig fynd trwy golofn cromatograffig gyda gwahanol feintiau mandwll, lle mae'r llwybrau sydd ar gael i foleciwlau fynd trwy'r golofn yn cynnwys bylchau rhwng gronynnau (mwy) a thrwy dyllau o fewn gronynnau (llai). Pan fydd yr hydoddiant polymer yn llifo trwy'r golofn cromatograffig (gronynnau gel), mae moleciwlau mwy (mwy na mandyllau gel mewn cyfaint) yn cael eu heithrio o mandyllau gronynnau, a dim ond ar gyfradd gyflymach y gallant basio trwy'r bylchau rhwng gronynnau; Gall moleciwlau llai fynd i mewn i'r pores bach mewn gronynnau ar gyfradd llawer arafach; Gall moleciwlau cyfaint canolig dreiddio i mandyllau mwy, ond maent yn cael eu rhwystro gan mandyllau llai, gan ddisgyn rhwng y ddwy sefyllfa a grybwyllir uchod. [1] Ar ôl pasio trwy hyd penodol o golofn cromatograffig, mae moleciwlau'n cael eu gwahanu yn seiliedig ar eu pwysau moleciwlaidd cymharol, gyda'r rhai â phwysau moleciwlaidd cymharol uwch yn y tu blaen (hy amser elution byrrach) a'r rhai â phwysau moleciwlaidd cymharol is yn y cefn (IE â phwysau moleciwlaidd cymharol is yn y cefn ( hy amser elution hirach). Gelwir cyfanswm cyfaint y trwytholch a dderbynnir o'r sampl sy'n mynd i mewn i'r golofn i gael ei drwytho allan yn gyfaint trwythol y sampl. Ar ôl i'r offeryn a'r amodau arbrofol gael eu pennu, mae cyfaint elution yr hydoddyn yn gysylltiedig â'i bwysau moleciwlaidd, a'r mwyaf yw'r pwysau moleciwlaidd, y lleiaf yw'r cyfaint elution.
(1) gwaharddiad cyfaint
(2) trylediad cyfyngedig
(3) gwahanu llif
Egwyddor Cywiriad
Mae cromlin graddnodi yn cael ei greu ymlaen llaw gan ddefnyddio polymer safonol monodisperse gyda phwysau moleciwlaidd cymharol hysbys, sy'n cyfateb i gyfaint elution neu amser elution a phwysau moleciwlaidd cymharol. Ni ellir dod o hyd i bron unrhyw samplau safonol monodisperse mewn polymerau, a defnyddir samplau dosbarthu cul yn gyffredinol yn lle. O dan yr un amodau profi, crëwyd cyfres o sbectra safonol GPC, sy'n cyfateb i amseroedd cadw samplau â gwahanol bwysau moleciwlaidd cymharol. Gelwir y gromlin a gafwyd trwy blotio LGM yn erbyn T yn "gromlin graddnodi". Trwy gywiro'r gromlin, gellir cyfrifo pwysau moleciwlaidd cymharol amrywiol a dosraniadau pwysau moleciwlaidd cymharol o'r sbectrwm GPC. Nid oes llawer o fathau o bolymerau a all gynhyrchu samplau safonol mewn polymerau. Heb samplau safonol, mae'n amhosibl cael cromliniau graddnodi ar gyfer polymerau, ac mae hefyd yn amhosibl cael y pwysau moleciwlaidd cymharol a dosbarthiad pwysau moleciwlaidd cymharol polymerau gan ddefnyddio dulliau GPC. Ar gyfer hyn, gellir defnyddio egwyddor cywiro cyffredinol.
Egwyddor graddnodi cyffredinol
Oherwydd y ffaith bod GPC yn gwahanu polymerau yn seiliedig ar gyfaint dynameg hylif moleciwlaidd, sy'n golygu, ar gyfer yr un cyfaint dynameg hylif moleciwlaidd, ei fod yn llifo allan ar yr un amser cadw, gan arwain at yr un gyfaint ddeinameg hylif.
Mae cyfaint dynameg hylif dau fath o gadwyni hyblyg yr un peth:
Os yw gwerthoedd k ac alffa'r sampl safonol a'r polymer mesuredig yn hysbys, gellir graddnodi màs moleciwlaidd cymharol y sampl gan ddefnyddio sampl safonol gyda màs moleciwlaidd cymharol hysbys
Adran arbrofol
 |
 |
 |
Dull Uniongyrchol:
Ar yr un pryd yn mesur gludedd neu wasgariad golau crynodiad y trwytholch i bennu ei bwysau moleciwlaidd.
Dull anuniongyrchol:
Gan ddefnyddio set o samplau monodisperse gyda phwysau moleciwlaidd amrywiol fel samplau safonol, gellir mesur eu cyfaint elution a'u pwysau moleciwlaidd ar wahân i bennu'r berthynas rhwng y ddau.
offerynnau
Colofn cromatograffeg athreiddedd gelMae offeryn yn cynnwys system bwmp, system samplu (awtomatig), colofn cromatograffig gel, system ganfod a system caffael a phrosesu data.
1.1. System bwmp:gan gynnwys tanc storio toddyddion, set o ddyfeisiau degassing, a phwmp pwysedd uchel. Ei waith yw gwneud i'r cam symudol (toddydd) lifo i'r golofn cromatograffig ar gyfradd llif gyson. Mae cyflwr gweithio'r pwmp yn effeithio'n uniongyrchol ar gywirdeb y data terfynol. Po fwyaf manwl gywir yw'r offeryn, y mwyaf sefydlog y mae angen cyflwr gwaith y pwmp. Dylai'r gwall cyfradd llif gofynnol fod yn llai na 0. 01ml/min.
1.2. Colofn:Y gydran graidd ar gyfer gwahanu offerynnau GPC. Mae i ychwanegu gronynnau â gwahanol feintiau mandwll fel llenwyr i mewn i diwb dur gwrthstaen gwag. Mae gan bob colofn cromatograffig ystod benodol o wahanu pwysau moleciwlaidd cymharol a therfyn athreiddiad, ac mae terfynau uchaf ac isaf ar gyfer defnyddio colofnau cromatograffig. Y terfyn uchaf ar gyfer defnyddio colofn cromatograffig yw pan fydd maint moleciwl lleiaf y polymer yn fwy na maint y gel mwyaf yn y golofn cromatograffig, ni all y polymer fynd i mewn i faint mandwll y gronynnau gel, a phob un ohonynt Mae'n llifo trwy du allan y gronynnau gel, nad yw'n cyflawni'r pwrpas o wahanu polymerau â gwahanol bwysau moleciwlaidd cymharol. Ar ben hynny, mae'n bosibl rhwystro'r pore gel, a fydd yn effeithio ar effaith gwahanu'r golofn cromatograffig ac yn lleihau ei oes gwasanaeth. Y terfyn isaf ar gyfer defnyddio colofnau cromatograffig yw pan fydd y maint cadwyn foleciwlaidd uchaf yn y polymer yn llai nag isafswm maint mandwll y pore gel, ni chyflawnir pwrpas gwahanu gwahanol bwysau moleciwlaidd cymharol. Felly, wrth ddefnyddio cromatograff gel i bennu'r pwysau moleciwlaidd cymharol, mae angen dewis y golofn cromatograffig yn gyntaf sy'n cyd -fynd â'r ystod o bwysau moleciwlaidd cymharol polymer.
1.3. Llenwi (bydd y llenwr yn cael ei ddewis yn unol â'r toddydd a ddefnyddir, a'r gofyniad sylfaenol ar gyfer llenwi yw na ellir diddymu'r llenwr gan doddydd):Gel polystyren traws-gysylltiedig (sy'n berthnasol i doddydd organig, gwrthsefyll tymheredd uchel), gel asetad polyvinyl traws-gysylltiedig (hyd at 100 gradd, sy'n berthnasol i doddyddion pegynol fel ethanol a phropanone) pêl silicon hydraidd (sy'n berthnasol i ddŵr a thoddydd organig), Gwydr hydraidd, ocsid alwminiwm hydraidd (sy'n berthnasol i ddŵr a thoddydd organig)
1.4. Colofn:Gwydr, dur gwrthstaen
1.5. System Canfod:Synhwyrydd Cyffredinol: Yn addas ar gyfer canfod yr holl bolymerau a chyfansoddion organig. Mae yna synwyryddion refractomedr gwahaniaethol, synwyryddion amsugno uwchfioled, a synwyryddion gludedd.
1.6. Synhwyrydd Refractometer Gwahaniaethol:Dylai mynegai plygiannol y toddydd fod mor wahanol â phosibl i fesur y sampl.
1.7. Synhwyrydd amsugno UV:Nid oes gan y toddydd amsugno cryf ger tonfedd amsugno nodweddiadol yr hydoddyn.
1.8. Synhwyrydd dethol:Yn addas ar gyfer polymerau uchel a chyfansoddion organig sydd ag ymateb arbennig i'r synhwyrydd. Mae UV, IR, fflwroleuedd, synwyryddion dargludedd, ac ati.
gweithrediad
2.1. Dewis toddyddion:yn gallu toddi polymerau amrywiol; Ni all gyrydu cydrannau offeryn; Paru â'r synhwyrydd.
2.2. Cyfuno gwasgariad golau laser â chromatograff gel:Gallwn nid yn unig gael y sbectrwm crynodiad, ond hefyd sbectrwm gwasgaru dwyster golau yn erbyn cyfaint trwytholchi, er mwyn cyfrifo'r gromlin dosbarthu pwysau moleciwlaidd ac amrywiol bwysau moleciwlaidd cyfartalog y sampl gyfan.
2.3. Mewn arbrofion gwasgaru golau laser: colofn cromatograffeg athreiddedd gelyn angenrheidiol i dynnu llwch o'r sampl yn llym. Gall llwch yn yr hydoddiant achosi gwasgariad golau cryf, gan ymyrryd yn ddifrifol â mesur gwasgariad golau mewn toddiannau polymer. Tynnu llwch datrysiad yw'r allwedd i lwyddiant neu fethiant gwasgaru golau. Yn gyntaf, mae angen tynnu llwch toddyddion. Dylai'r toddydd a ddefnyddir i baratoi'r sampl prawf gael ei ddistyllu a'i hidlo trwy {{{0}}. Pilen ultrafiltration 2 μ m cyn ei defnyddio. Dylai'r toddiant a baratowyd hefyd gael ei hidlo trwy bilen ultrafiltration 0.2 μ m. Yn ogystal, dylid socian yr offerynnau a ddefnyddir yn y prawf, fel chwistrelli, mewn glanedydd a'u rinsio'n egnïol â dŵr cyn ei ddefnyddio.
Tagiau poblogaidd: colofn cromatograffeg athreiddedd gel, gweithgynhyrchwyr colofn cromatograffeg athreiddedd gel Tsieina, cyflenwyr, ffatri
Anfon ymchwiliad
